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Tipo do documento: Dissertação
Título: Influência do método de síntese nas propriedades estruturais, morfológicas, ópticas e atividade fotocatalítica de Ag3PO4 na degradação do corante RB e AM sob irradiação de WLEDs
Autor: Cruz Filho, João Ferreira
Primeiro orientador: Luz Júnior, Geraldo Eduardo da
Primeiro membro da banca: Luz Júnior, Geraldo Eduardo da
Segundo membro da banca: Santos, Reginaldo da Silva
Terceiro membro da banca: Silva Filho, Edson Cavalcanti da
Quarto membro da banca: Cavalcante, Laércio Santos
Resumo: O ortofosfato de prata (Ag3PO4) sub-microcristais (PM) foi sintetizado pelo método de precipitação. Logo após, foram extraídas alíquotas da amostra PM e submetidas ao tratamento térmico sem fluxo de ar a 150 °C por 6 h. A amostra foi nomeado como (PM-C). Também alíquotas da amostra PM foi submetida ao tratamento hidrotermal a 150 °C durante 6 h. A amostra foi nomeada como (PM-H). Este trabalho apresenta a análise microestrutural, morfológica, propriedades ópticas, eficiência quântica aparente e atividade fotocatalítica das amostras PM, PM-C e PM-H na degradação da corante Rodamina B (RB) e alaranjado de metila (AM) sob WLEDS. Na caracterização dos sólidos catalíticos, os padrões de difração de raios X (DRX) demonstraram que as amostras sintetizadas apresentaram boa cristalinidade e foram usados no refinamento Rietveld aplicando o programa Fullprof na indexação das fases e análise microestrutural. Os resultados apontaram que o grau de microdeformação, tamanho anisotrópico de cristalito e a preferência de orientação parcial, variaram entre os métodos de tratamento das amostras PM, PM-C e PM-H. Os resultados obtidos pelo método de Williamson-Hall bem como a visualização da distribuição média do tamanho aparente de cristalito obtido a partir do refinamento dos coeficientes de harmônicas esféricos, apresentaram ligeira similaridade com as morfologias das partículas visualizadas por microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-EC). A análise quantitativa das fases presentes nas amostras PM-C e PM-H foi implementada na rotina de refinamento e evidenciaram a presença de Ag-NPs nas amostras tratadas por via térmica e hidrotermal. Os resultados de espectros Raman e FTIR apresentaram os grupos simétricos e assimétricos característicos do Ag3PO4. A Espectroscopia de Reflectância Difusa no UV-Vis (DRS) revelou que as amostras PM, PM-C e PM-H possuem energia de banda proibida (EBG) de 2,23, 2,15 e 2,16 eV, respectivamente. A melhor resposta fotocatalítica foi obtida com PM-C (> 95%) na degradação dos corantes RB e AM. O Ag3PO4 sub-microcristais demonstrou boa atividade catalítica durante o reuso, principalmente para amostra PM-C sob radiação WLEDs. Foi possível avaliar durante os três ciclos catalíticos a influência da fonte de luz (WLEDs), o efeito plasmônico das Ag-NPs sobre a superfície das amostras PM-C e PM-H, além do efeito dos grupos cromóforos do corante sobre o desempenho fotocatalítico das amostras sintetizadas.
Abstract: The silver orthophosphate (Ag3PO4) sub-microcrystals (PM) was synthesized by the precipitation method. After that, aliquots of the PM sample were extracted and subjected to the heat treatment without air flow at 150 °C for 6 h to samples was named (PM-C).In addition, aliquots of the PM sample were submitted to hydrothermal treatment at 150 °C for 6 h. The samples named as (PM-H). This work presents the microstructural analysis, morphology, optical properties, quantum apparent efficiency and photocatalytic activity of PM, PM-C and PM-H samples in degradation of the dye Rhodamine B (RhB) and methyl orange (MO) under WLEDS. In the characterization of the catalytic solids, the X-ray diffraction patterns (XRD), demonstrated that the synthesized samples presented good crystallinity and were used in the Rietveld refinement applying the program Fullprof in the indexing of phases and microstructural analysis. Results indicated that the degree of microstrain, crystallite anisotropic size and partial orientation preference varied between PM, PM-C and PM-H treatment methods. The results obtained by the Williamson-Hall method as well as the visualization of the mean apparent crystallite size distribution obtained from the refinement of the spherical harmonic coefficients showed a slight similarity to the particle morphologies visualized by field emission scanning electron microscopy( SEM-FE). Quantitative analysis of the phases present in the PM-C and PM-H samples was implemented in the refinement routine and evidenced the presence of Ag-NPs in the samples treated by thermal and hydrothermal routes. Results of Raman and FTIR spectra showed the symmetric and asymmetric groups characteristic of Ag3PO4. UV-Vis Diffuse Reflectance Spectroscopy (DRS) revealed PM, PM-C and PM-H samples to have EBG with 2.23, 2.15 and 2.16 eV respectively. The best photocatalytic binder was obtained with PM-C (> 95 percent) in the degradation of RhB and MO dyes. Sub-microcrystalline Ag3PO4 demonstrated good catalytic activity during reuse, especially for PM-C sample under WLEDs radiation. It was possible to evaluate during the three catalytic cycles the influence of the light source (WLEDs), the plasmatic effect of the Ag-NPs on the surface of PM-C and PM-H samples, as well as the effect of the chromophores groups on the photocatalytic performance of the synthesized samples.
Palavras-chave: Análise Microestruturais
Fotocatálise
WLEDs
Microdeformações
Ag3PO4
Tamanho Aparente de Cristalito
Eficiência Quântica Aparente
Área(s) do CNPq: CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Idioma: por
País: Brasil
Instituição: Universidade Estadual do Piauí
Sigla da instituição: UESPI
Programa: Programa de Pós-Graduação em Química
Citação: CRUZ FILHO, João Ferreira. Influência do método de síntese nas propriedades estruturais, morfológicas, ópticas e atividade fotocatalítica de Ag3PO4 na degradação do corante RB e AM sob irradiação de WLEDs. 2018. 96 f. Dissertação (Programa de Pós-Graduação em Química) - Universidade Estadual do Piauí, Teresina, 2018.
Tipo de acesso: Acesso Aberto
Endereço da licença: http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/
URI: http://localhost:8080/tede/handle/tede/167
Data de defesa: 15-Jun-2018
Appears in Collections:Mestrado em Química

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