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Tipo do documento: Dissertação
Título: Investigação estrutural, fotoluminescente e propriedades antibacterianas da argila palygorskita purificada e superfície impregnada com microcristais de α-Ag2WO4
Autor: Quinzeiro, Sanoelle Fernanda Lôbo
Primeiro orientador: Cavalcante, Laécio Santos
Resumo: A presença de contaminantes orgânicos em ambientes aquáticos, como os antibióticos, induz a proliferação de agentes patogênicos resistentes, dando origem à necessidade de desenvolver novos materiais com ação antimicrobiana. Portanto, neste trabalho, relatamos novos resultados para purificar a argila Palygorskita (Pal) com uma superfície impregnada com microcristais de alfa tungstato de prata (αAg2WO4) abreviado como AWO, e sua investigação estrutural, fotoluminescência (FL) e antibacteriana. A argila p-Pal foi obtida através da purificação da Pal natural. Ao mesmo tempo, foram sintetizados microcristais de AWO pelo método sonoquímico, seguido de impregnação da superfície da argila p-Pal. Os padrões de difração de raios X (DRX), o refinamento Rietveld e a espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (IV-TF) foram utilizados para identificar e quantificar as fases cristalinas. A microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG) foi utilizada para observar as características morfológicas. A espectroscopia ultravioleta-visível (UV-Vis) em modo de reflectância difusa e as medições FL foram utilizadas para analisar as propriedades ópticas da argila p-Pal, microcristais AWO e argila p-Pal/x% AWO. Além disso, foi investigada a inativação de estirpes bacterianas gram-negativas (Escherichia coli) e gram-positivas (Staphylococcus aureus) em concentrações de p-Pal/x% AWO com x = 4 a 32%. Os padrões de DRX e os dados de refinamento Rietveld confirmaram que a argila p-Pal é composta por duas fases cristalinas (Mg2.074Al1.026)(Si4O10.48)2(OH)2(H2O)10.68 com uma estrutura ortorrômbica e α-SiO2 com uma estrutura romboédrica; os microcristais AWO são monofásicos com uma estrutura ortorrômbica. Em contraste, os microcristais de p-Pal/x% AWO diminuem a intensidade dos picos de DRX da argila p-Pal à medida que a massa x% dos microcristais AWO aumenta. Os espectros IV-TF revelaram os principais modos vibracionais opticamente ativos das três estruturas. Os espectros UV-Vis mostram um aumento do Egap do sistema misto em comparação com os materiais isolados, indicando uma interação sinérgica entre os níveis de energia de ambos os materiais. As imagens MEV-FEG mostram a presença de várias fibras alongadas e cristais hexagonais na argila p-Pal e microcristais de AWO em forma de bastão. Em contraste, os microcristais de argila p-Pal/AWO exibem a presença dos três tipos de estruturas. Os espectros de FL mostram uma emissão elevada para a argila p-Pal/4% AWO, indicando um melhor efeito sinérgico para a transferência de carga entre os clusters distorcidos da argila p-Pal e os cristais AWO. Ao mesmo tempo, os cristais AWO têm uma baixa intensidade de FL devido à menor taxa de recombinação dos pares elétron/buraco. Finalmente, os testes microbiológicos mostram que, à medida que a proporção de cristais de AWO na superfície da argila p-Pal aumenta, há uma melhoria da atividade antibacteriana.
Abstract: The presence of organic contaminants in aquatic environments, such as antibiotics, induces the proliferation of resistant pathogens, giving rise to the need to develop new materials with antimicrobial action. Therefore, in this work, we report new results for purifying Palygorskite clay (Pal) with a surface impregnated with alpha-silver tungstate (α-Ag2WO4) microcrystals abbreviated as AWO, and its structural, photoluminescence (PL) and antibacterial investigation. The p-Pal clay was obtained by purifying natural Pal. At the same time, the sonochemical method synthesized AWO microcrystals, followed by impregnation of the p-Pal clay surface. X-ray diffraction (XRD) patterns, Rietveld refinement, and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) were used to identify and quantify the crystalline phases. Field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) was used to observe the morphological characteristics. Ultraviolet-visible spectroscopy (UV-Vis) in diffuse reflectance mode and PL measurements were used to analyze the optical properties of p-Pal clay, AWO microcrystals, and p-Pal/x% AWO microcrystals. Moreover, we investigated the inactivation of gram-negative (Escherichia coli) and gram-positive (Staphylococcus aureus) bacterial strains at concentrations of p-Pal/x% AWO from x = 4 to 32%. XRD patterns and Rietveld refinement data confirmed that the p-Pal clay is composed of two crystal phases (Mg2.074Al1.026)(Si4O10.48)2(OH)2(H2O)10.68 with an orthorhombic structure and α-SiO2 with a rhombohedral structure; the AWO microcrystals are singlephase with an orthorhombic structure. In contrast, the p-Pal clay/x% AWO decrease the intensity of the p-Pal clay XRD peaks as the x% mass of the AWO microcrystals increases. The FT-IR spectra revealed the three structures' main optically active vibrational modes. The UV-Vis spectra show an increase in the Egap of the mixed system compared to the isolated materials, indicating a synergistic interaction between the energy levels of both materials. The FE-SEM images display the presence of several elongated fibers and hexagonal crystals in the p-Pal clay and rod-like AWO microcrystals. In contrast, p-Pal clay/AWO microcrystals exhibit the presence of all three types of structures. The PL spectra show a high emission for the p-Pal/4% AWO clay, indicating a better synergistic effect for charge transfer between the distorted clusters from p-Pal clay to AWO crystals. At the same time, AWO crystals have a low PL intensity due to the lower recombination rate of electron/hole pairs. Finally, the microbiological tests show that as the proportion of AWO crystals on the p-Pal clay surface increases, there is an improvement in antibacterial activity.
Palavras-chave: α-Ag2WO4
Argila p-Pal
Fotoluminescência
Antibacteriana
Área(s) do CNPq: CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Idioma: por
País: Brasil
Instituição: Universidade Estadual do Piauí
Sigla da instituição: UESPI
Departamento: Centro de Ciências da Natureza
Programa: Programa de Pós-Graduação em Química
Citação: Quinzeiro, Sanoelle Fernanda Lôbo. Investigação estrutural, fotoluminescente e propriedades antibacterianas da argila palygorskita purificada e superfície impregnada com microcristais de α-Ag2WO4. 2024. 71f. Dissertação( Programa de Pós-Graduação em Química) - Universidade Estadual do Piauí, Teresina, 2024.
Tipo de acesso: Acesso Aberto
URI: http://localhost:8080/tede/handle/tede/517
Data de defesa: 10-Abr-2024
Aparece nas coleções:Mestrado em Química

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